Определение плотности нефтепродуктов ареометром. Государственная система обеспечения единства измерений Плотность нефти

Государственный научный метрологический центр
ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии
им. Д.И. Менделеева»
(ГНМЦ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)
Госстандарта России

Государственная система обеспечения единства измерений

ПЛОТНОСТЬ НЕФТИ
Требования к методикам выполнения измерений ареометром
при учетных операциях

МИ 2153-2004

г. САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2003 г.

РАЗРАБОТАНА	Государственным научным метрологическим центром ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологии им. Д.И. Менделеева
ИСПОЛНИТЕЛИ	Домостроева Н.Г. - кандидат технических наук, Гершун М.А. - кандидат технических наук, Снегов В.С. - кандидат технических наук
РАЗРАБОТАНА	ЗАО «ИМС Инжиниринг»
ИСПОЛНИТЕЛИ	Кожуров В.Ю., Аблина Л.В., Дворяшин А.А. - кандидат физико-математических наук, Сагдеев Р.С.
УТВЕРЖДЕНА
ЗАРЕГИСТРИРОВАНА
Взамен МИ 2153-2001

2.8 Емкости для отбора и переноса пробы нефти.

2.9 Бензин-растворитель по ТУ 38.401-67-108.

2.11 Вода дистиллированная однократной перегонки по ГОСТ 6709 .

Допускается применять другие средства измерений и материалы, обеспечивающие измерения плотности в соответствии с настоящей рекомендацией.

3 Метод измерений

3.1 Методику, изложенную в настоящей рекомендации, применяют при определении массы нефти косвенным методом динамических и статических измерений в случае отсутствия или отказа поточного преобразователя плотности (поточного ПП) и для контроля поточных ПП.

3.2 Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемую пробу нефти, снятии показаний по шкале ареометра при температуре испытаний и пересчете показаний ареометра к температуре и давлению, при которых определен объем нефти. При контроле поточных ПП показания ареометра пересчитывают к температуре и давлению нефти в плотномере в момент отбора пробы для контроля.

4 Требования безопасности, охраны окружающей среды и требования к квалификации операторов

При проведении измерений плотности нефти соблюдают следующие требования безопасности:

4.1 Помещение для проведения измерений плотности нефти по пожарной опасности относят к категории А. Оно соответствует требованиям «Правил пожарной безопасности для промышленных предприятий», утвержденных Главным управлением пожарной охраны МВД России.

4.2 Помещение оборудовано устройствами приточно-вытяжной вентиляции и вытяжными шкафами. Лиц, выполняющих измерения, обеспечивают средствами индивидуальной защиты.

4.3 Легковоспламеняющиеся поверочные и промывочные жидкости размещают в металлических канистрах для хранения нефтепродуктов. Канистры помещают в специально предназначенные для хранения нефтепродуктов помещения или металлические шкафы.

4.4 К выполнению измерений допускают лиц не моложе 18 лет, прошедших инструктаж по технике безопасности и изучивших эксплуатационную документацию на применяемые средства измерений и настоящую рекомендацию.

5 Условия измерений и подготовка к выполнению измерений

5.1 Все применяемые средства измерения поверены, имеют действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм.

5.2 Измерения проводят в блоке измерений параметров качества нефти (БИК) или в помещении испытательной (аналитической) лаборатории.

5.3 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

5.4 Если температура пробы нефти перед заполнением измерительного цилиндра отличается от температуры окружающего воздуха более чем на 3 °С, используют теплоизолированный, термостатируемый или встроенный в трубопровод цилиндр.

5.6 Заполнение измерительного цилиндра или другой емкости при отборе пробы, расфасовке и испытаниях проводят закрытым способом при помощи трубки, опущенной до дна.

5.7 Перед проведением измерений пробу нефти в пробоприемнике или другом сосуде перемешивают без нарушения герметичности (вместимость контейнера и объем отобранной пробы позволяют проводить равномерное перемешивание).

5.8 Ареометры, цилиндры, пробоприемник и другое применяемое оборудование моют нефрасом или горячей водой и сушат на воздухе.

6 Выполнение измерений

7.6 За результат измерений плотности нефти принимают значение, вычисленное согласно п. . Запись и округление чисел проводят до четырех значащих цифр.

Определение плотности нефти и нефтепродуктов

Задачей практикума является выработка у студентов четкого и последовательного представления о различных методах определения плотности нефти и нефтепродуктов, обработки полученных результатов и их сравнения с плотностью, соответствующей требованиям ГОСТов и технических условий нефтепродуктов и паспортам исследуемых нефтей.

Лабораторная работа № 1 (6 часов)

Определение относительной плотности ареометром (ГОСТ Р 51069-97) и расчет плотности в градусах API

Цель работы: экспериментальное определение относительной плотности нефти и жидких нефтепродуктов ареометром, расчет плотности в градусах API и сравнение полученных данных по плотности с требованиями технических условий на нефтепродукт или с паспортом качества на конкретную партию нефти.

Задачи работы:

1. освоить методику определения относительной плотности нефти и жидких нефтепродуктов ареометром;

3. сравнить полученные и обработанные результаты с требованиями технических условий на нефтепродукт или с паспортом качества на конкретную партию нефти.

Плотность, относительная плотность (удельный вес) или плотность в градусах API является фактором, определяющим качество сырой нефти и нефтепродуктов, необходимым для пересчета измеренных объемов в объемы при стандартной температуре, при расчетных операциях при поставках на экспорт нефтей и нефтепродуктов. Цены на сырую нефть за рубежом часто указывают рядом со значениями плотности в градусах API.

Данный метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API с помощью стеклянного ареометра распространяется на сырую нефть, нефтепродукты, смеси нефтей и жидкие нефтяные продукты с давлением насыщенных паров по Рейду (ГОСТ 1756) 179 кПа или менее.

Аппаратура, материалы и реактивы:

· ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, относительной плотности (удельный вес) или плотности в градусах API,ареометры для нефти по ГОСТ 18481;

термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН-5 по ГОСТ 400 (при использовании ареометров АН) или термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4 № 2 и 3. Термометры должны быть калиброваны на полное погружение;
цилиндр для ареометра из прозрачного стекла, пластмассы или металла. Для облегчения переливания цилиндр может иметь на ободке носик. Высота цилиндра должна быть такой, чтобы расстояние от дна цилиндра до ареометра было не менее 25 мм. Пластмассы, применяемые для изготовления цилиндров для ареометров, должны быть стойкими к обесцвечиванию и воздействию образцов нефтепродуктов и не должны мутнеть после продолжительного воздействия солнечного света или воздействия образцов нефтепродуктов;
термостат или водяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2°С.

Подготовка к испытанию. Отбор проб производится по ГОСТ Р 51069-97. В зависимости от свойств испытуемого продукта пробу доводят до температуры испытания, указанной в таблице 3. В случаях, не предусмотренных таблицей, пробу испытуемого продукта выдерживают при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.

Таблица 3 – Условия и температуры испытания

В современном мире нефтяная промышленность есть достаточно развитой отраслью. Можно привезти массу примеров где используются продукты, произведенные нефтеперерабатывающими, нефтехимическими, полимерными и другими заводами. Первое, что приходит на ум - бензин, дизельное топливо, мазут, смола… Это саамы распространенные продукты, которые используются в мире.

Любой продукт требует контроля. До того как его испытать нужно его протестировать. Одним из самых важных показателей для нефтепродуктов есть плотность.

Идея измерения плотности ареометром заключается в том, чтобы зафиксировать уровень нефтепродукта на его шкале ареометра при различной глубине погружения ареометра в жидкость. Величина погружаемости ареометра обратнопропорциональна плотности измеряемой жидкости, т.е. чем ниже плотность жидкости, тем больше погрузится в нее ареометр.

Ареометр - прибор, который представляет собой стеклянную полую трубку (рис.1) зауженную в верхней части и герметично запаянную с обоих концов. В нижней части ареометра находится груз (как правило металлическая дробь), вверху - шкала плотности. Масса ареометра за ранее известна и точно отрегулирована.

Ареометры нефтепродуктов или денсиметры производят трех исполнений. У ареометров первого исполнения (АНТ-1 ) цена деления шкалы равна 0,5 кг/м3, у ареометров второго и третьего исполнения (АНТ-2 и АН ) - 1 кг/м3. У ареометров первого и второго исполнения есть встроенный термометр с диапазонами измерения температуры от -20 до +40 0 С. Ареометр АН термометра не имеет.

Для испытуемого нефтепродукта используют ареометр с соответствующим диапазоном шкалы, например: для бензинов - 640-780, для керосинов - 765-855, для дизельных топлив - 770-870. Затем подбирают цилиндр, чтобы его высота обеспечивала погружение ареометра при этом ареометр не касался дна цилиндра. Обычно для АНТ-1 используют цилиндры высотой 50см, для АНТ-2 - 35 см.

Рис. 1. Отсчет плотности по шкале денсиметра

1 - шкала плотности

2 - линия отсчета

3 - термометр

Рис. 2. Шкалы ареометров для нефти

а - первого типа

б - второго типа

в - третьего типа

Измерение плотности нефтяных продуктов, у которых вязкость при 50ос меньше 200`10-6 м 2 /сек (200сст)

В чистый стеклянный или пластиковый цилиндр помещают испытуемую жидкость и выдерживают некоторое время столько, чтобы температура жидкости была равна температуре окружающей среды. Нефтепродукт в цилиндр должно быть столько, чтобы ареометр, погруженный в него, плавал, а нефтепродукт выливался с цилиндра

После того, как ареометр обретет состояния спокойствия в цилиндре и температура его будет равна температуре нефтепродукта, нужно снять показания со шкалы плотности по верхнему краю мениска. При съеме показания глаз наблюдателя должен находится на уровне мениска на расстоянии 20-30 см от ареометра. Температуру нефтепродукта измеряют или встроенным термометром, или дополнительным термометром, как правило, таковыми выступают термометры серии ТЛ-4.

Измерение плотности нефтяных продуктов, у которых вязкость при 50ос больше 200`10-6 м 2 /сек (200сст)

В нефтепродукты повышенной вязкости ареометр не погружается. Поэтому перед определением плотности данные нефтепродукты разбавляют равным объемом керосина, плотность которого заранее известна. Эту смесь тщательно размешивают до однородной, и далее измеряют плотность также как и для жидких нефтепродуктов.

Плотность испытуемого нефтепродукта вычисляется по формуле:

где П1 - плотность смеси нефтепродукта с керасином

П2 - плотность керосина

Определение плотности пикнометром

Определения плотности пикнометром заключается в определении массы испытуемого нефтепродукта, заключенного в точно установленном объеме.

Пикнометры представляют собой стеклянные сосуды различной формы 5, 10 и 25 мл., закрывающиеся пришлифованной пробкой. Они могут быть двух типов: первые имеют капиллярное отверстие в пришлифованной пробке чтобы можно было удалять лишнее количество испытуемого вещества, у других имеется кольцевая метка на горловине для точного дозирования испытуемого нефтепродукта в пикнометр.

Для определения плотности нефтепродукта с помощью пикнометра предварительно устанавливают «водное число» пикнометра, т.е. массу воды в заданном объеме пикнометра при температуре 20 0 С. Затем пикнометр осторожно наполняют при помощи пипетки нефтепродуктом, помещают в термостат или водяную баню с температурой 20 0 С и выдерживают до тех пор, пока уровень испытуемого нефтепродукта не перестанет изменяться. Массу пикнометра измеряют с точностью до 0,0002г и определяют массу пикнометра с нефтепродуктом. Затем пользуясь формулами и таблицами, определяют плотность нефтепродукта.

Государственная система обеспечения единства измерений

ПЛОТНОСТЬ НЕФТИ
Требования к методикам выполнения измерений ареометром
при учетных операциях

МИ 2153-2004

г. САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2003 г.

РАЗРАБОТАНА	Государственным научным метрологическим центром ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологии им. Д.И. Менделеева
ИСПОЛНИТЕЛИ	Домостроева Н.Г. - кандидат технических наук, Гершун М.А. - кандидат технических наук, Снегов В.С. - кандидат технических наук
РАЗРАБОТАНА	ЗАО «ИМС Инжиниринг»
ИСПОЛНИТЕЛИ	Кожуров В.Ю., Аблина Л.В., Дворяшин А.А. - кандидат физико-математических наук, Сагдеев Р.С.
УТВЕРЖДЕНА
ЗАРЕГИСТРИРОВАНА
Взамен МИ 2153-2001

2.8 Емкости для отбора и переноса пробы нефти.

2.9 Бензин-растворитель по ТУ 38.401-67-108.

2.11 Вода дистиллированная однократной перегонки по ГОСТ 6709 .

3 Метод измерений

4 Требования безопасности, охраны окружающей среды и требования к квалификации операторов

При проведении измерений плотности нефти соблюдают следующие требования безопасности:

5 Условия измерений и подготовка к выполнению измерений

5.3 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6 Выполнение измерений

Плотностью называется масса единицы объема вещества (нефти, нефтепродукта). Единицей плотности в системе СИ является кг/м 3 .

В исследовательской практике определяется относительная плотность.

Относительной плотностью называется отношение плотности (массы) нефти или нефтепродукта при 20ºС к плотности (массе такого же объема) дистиллированной воды (эталонного вещества) при 4ºС. Относительную плотность обозначают ρ 20 4 . Умножив значение относительной плотности на 1000 получаем плотность в кг/м 3 .

Плотность нефти и нефтепродукта зависит от температуры. С повышением температуры их плотность снижается. Зависимость плотности от температуры основана на линейном законе:

ρ t 4 = ρ 20 4 – γ (t-20),

Эта зависимость справедлива для интервала температур 0…50ºС и для нефтей (нефтепродуктов), не содержащих большого количества твердого парафина и ароматических углеводородов.

Методы определения плотности нефтепродуктов:

1.определение плотности пикнометром (ГОСТ 3900-85);

2.определение плотности ареометром (нефтеденсиметром).

Определение плотности пикнометром (ГОСТ 3900-85):

Приборы, реактивы, материалы: пикнометр, термостат, хромовая смесь, вода дистиллированная, этиловый спирт, пипетка, бумага фильтровальная.

Стандартной температурой, при которой определяется плотность нефти и нефтепродукта, является 20ºС. Для определения плотности применяют стеклянные пикнометры (графины с крышкой) с меткой и капиллярной трубкой различной емкости. Каждый конкретный пикнометр характеризуется «водным числом », т.е. массой воды в объеме данного пикнометра при 20ºС. Перед определением водного числа пикнометр промывают последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым спиртом и сушат. Чистый и сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0001г. С помощью пипетки наполняют пикнометр дистиллированной свежекипяченой и охлажденной до комнатной температуры водой (пикнометры с меткой – выше метки, а капиллярные – доверху). Затем пикнометр с водой термостатируют при (20±0,1)ºС в течение 30 мин, удерживая пикнометр в термостате на пробковом поплавке. Когда уровень воды в шейке пикнометра перестанет изменяться, отбирают избыток воды пипеткой или фильтровальной бумагой, вытирают шейку пикнометра внутри и закрывают пробкой. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. В капиллярных пикнометрах избыток воды из капилляра отбирают фильтровальной бумагой. Пикнометр с установленным уровнем воды при (20±0,1)ºС тщательно вытирают снаружи и взвешивают с точностью до 0,0001г.

«Водное число » m пикнометра вычисляют по формуле:

m = m 2 – m 1 ,

где m 2 , m 1 – массы пикнометров соответственно с водой и пустого, г.

«Водное число» пикнометра проверяют обязательно после 20 определений плотности нефти (нефтепродукта).

Плотность нефти (нефтепродукта ) с вязкостью при 50ºС не более 75 мм 2 /с определяют пикнометром следующим образом:

Сухой и чистый пикнометр наполняют с помощью пипетки анализируемой нефтью (нефтепродуктом) при 18…20ºС (пикнометр с меткой – немного выше метки, а капиллярный - доверху), стараясь не замазать стенки пикнометра. Затем пикнометр с нефтью (нефтепродуктом) закрывают пробкой и термостатируют при (20±0,1)ºС до тех пор, пока уровень нефти (нефтепродукта) не перестанет изменяться. Избыток нефти (нефтепродукта) отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень нефти (нефтепродукта) в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. Пикнометр с установленным уровнем вынимают из термостата, тщательно вытирают и взвешивают с точностью до 0,0001г.

«Видимую » плотность ρ"

ρ" = (m 3 – m 1) / m,

где m 3 – масса пикнометра с нефтью (нефтепродуктом), г; m 1 – масса пустого пикнометра, г; m – «водное число» пикнометра, г.

«Видимую» плотность пересчитывают в при 20ºС по формуле:

ρ 20 4 = (0,99823-0,0012)ρ" + 0,0012 = 0,99703ρ" + 0,0012,

где 0,99823 – значение плотности воды при 20ºС; 0,0012 – значение плотности воздуха при 20ºС и давлении 0,1МПа (760 мм.рт.ст.).

Вычисленные по этой формуле поправки к «видимой» плотности сведены в таблицу «Поправки к «видимой» плотности». Для получения относительной плотности ρ 20 4 при 20ºС анализируемой нефти (нефтепродукта) поправку вычитают из значений «видимой» плотности. Расхождение 0,0004 .

Плотность нефти (нефтепродукта ) с вязкостью при 50ºСболее 75 мм 2 /с и твердых нефтепродуктов при комнатной температуре определяют пикнометром с меткой . Сухой и чистый пикнометр наполняют примерно наполовину нефтью (нефтепродуктом) так, чтобы не замазать его стенки. При наполнении пикнометра очень вязким нефтепродуктом последний предварительно нагревают до 50…60ºС. После заполнения пикнометра примерно наполовину его нагревают в термостате до 80…100ºС (в зависимости от вязкости нефтепродукта) в течение 20…30мин для удаления пузырьков воздуха и затем охлаждают до 20ºС.

Если нефтепродукт при комнатной температуре находится в твердом состоянии (например, остаточный или окисленный битум), пикнометр заполняют примерно до половины мелкими кусочками нефтепродукта и затем термостатируют при температуре на 10ºС выше его температуры плавления, но не ниже 100ºС, для удаления воздуха и полного расплавления. Затем пикнометр охлаждают до 20ºС, вытирают и взвешивают с точностью до 0,0001г.

После этого пикнометр с нефтепродуктом заполняют дистиллированной водой и термостатируют при (20±0,1)ºС до тех пор, пока уровень воды не перестанет изменяться. Избыток воды отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра внутри. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. Пикнометр вынимают из термостата, тщательно вытирают снаружи и взвешивают с точностью до 0,0001г.

«Видимую » плотность ρ" анализируемой нефти (нефтепродукта) вычисляют по формуле:

ρ" = (m 3 – m 1) / ,

где m 4 – масса пикнометра с нефтепродуктом и водой, г; m 3 – масса пикнометра с нефтепродуктом, г; m 1 – масса пустого пикнометра, г; m - «водное число» пикнометра, г.

Полученное значение «видимой» плотности пересчитывают в относительную плотность ρ 20 4 при 20ºС. Расхождение между параллельными определениями плотности не должно превышать 0,0008 .

Результаты определения плотности искажаются при наличии в исходной пробе нефти (нефтепродукта) воды и механических примесей.

Определение плотности ареометром (нефтеденсиметром ):

Приборы, реактивы: ареометр; цилиндр стеклянный или металлический диаметром не менее 5см; керосин.

Ареометром определяют плотность нефтей, светлых и темных нефтепродуктов и масел, имеющих вязкость при 50ºС не более 200 мм 2 /с , а также более вязких нефтепродуктов, не выделяющих осадка при разбавлении. Определение плотности летучих нефтепродуктов (например, петролейного эфира, газового конденсата) ареометром не рекомендуется.

Ареометры подбирают таким образом, чтобы при погружении в анализируемые нефти (нефтепродукты) они не тонули и не всплывали бы выше той части, где нанесена градуировочная шкала плотности. Определение плотности ареометром основано на законе Архимеда.

Перед определением плотности анализируемую пробу нефти (нефтепродукта) выдерживают при температуре окружающей среды, с тем чтобы проба приняла эту температуру.

Плотность нефти (нефтепродукта) с вязкостью при 50ºС не более 200 мм 2 /с определяют ареометром следующим образом:

В чистый сухой стеклянный (или металлический) цилиндр диаметром не менее 5см, установленный на прочной подставке, осторожно по стенке или по стеклянной палочке наливают нефть (нефтепродукт) с таким расчетом, чтобы при погружении ареометра анализируемая проба не переливалась через края цилиндра. Затем чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в нефть (нефтепродукт), держа его за верхний конец. После того как ареометр установится и прекратятся его колебания, проводят отсчет значения плотности по верхнему краю мениска. При этом глаз исследователя должен находиться на уровне мениска. Одновременно определяют температуру нефти (нефтепродукта) по термометру ареометра или дополнительному термометру (ареометры бывают с термометром и без термометра).

Отсчет по шкале ареометра дает плотность нефти (нефтепродукта) при температуре анализа. Для приведения найденной плотности к относительной плотности ρ 20 4 при нормальной температуре (20ºС) пользуются формулой:

ρ t 4 = ρ 20 4 – γ (t-20),

где ρ t 4 – относительная плотность при температуре анализа; ρ 20 4 – относительная плотность при 20ºС; γ – средняя температурная поправка плотности на 1ºС (по таблице: «Средние температурные поправки плотности на 1ºС для нефтей и нефтепродуктов»); t – температура, при которой проводится анализ, ºС.

расхождение между параллельными определениями плотности не должно превышать 0,001…0,002 .

Для определения плотности высоковязких нефтей и нефтепродуктов, имеющих вязкость при при 50ºС более 200 мм 2 /с , их необходимо предварительно разбавить керосином. Вязкие нефти (нефтепродукты) разбавляют равным (точно) объемом керосина с известной плотностью. Если плотность керосина неизвестна, ее можно определить тем же ареометром.

Плотность анализируемой вязкой нефти (нефтепродукта) вычисляют по формуле:

ρ = 2ρ 1 – ρ 2 ,

где ρ 1 – плотность смеси; ρ 2 – плотность керосина.

В зависимости от типа ареометра расхождение между параллельными определениями плотности вязких нефтей и нефтепродуктов не должно превышать 0,004…0,008 .